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第一节：环己酮

1.1、制备环己酮的基础知识随堂测验

1、环己酮提纯的时候用蒸馏法，该选择何种冷凝管？
    a、空气冷凝管
    b、直形冷凝管
    c、球形冷凝管
    d、蛇形冷凝管

2、铬酸是重铬酸盐与多少浓度的硫酸的混合物？
    a、30%~40%
    b、40%~50%
    c、50%~60%
    d、60%~70%

3、环己醇制备环己酮属于氧化反应

4、反应结束后混合物的颜色为绿色，是由于cr从 6价被还原成了 3价

课后训练

1、反应时，本反应应该控制温度在
    a、25-30℃
    b、40-45℃
    c、55-60℃
    d、75-80℃

2、反应结束的标志是
    a、投料结束。
    b、反应温度不再升高。
    c、温度开始下降
    d、反应液变为绿色

3、配制铬酸时以下说法正确的是
    a、为了安全起见，可以用新制的稀硫酸配制铬酸溶液
    b、铬酸溶液越绿，说明配制越成功
    c、重铬酸钠先与浓硫酸混合，静置恢复室温，再将之加入水中，并不断搅拌，散热。
    d、配制过程会放热，所以应保持搅拌。

4、蒸馏结束的标志是
    a、反应瓶被蒸干
    b、馏出液不再浑浊后再蒸馏8-10ml
    c、馏出液不再浑浊
    d、收集大于25ml，即可停止蒸馏

5、两次分液过程中，产物主要集中在
    a、第一次的上层，第二次的上层
    b、第一次的上层，第二次的下层
    c、第一次的下层，第二次的上层
    d、第一次的下层，第二次的下层

6、工业上主要采用醇的空气氧化法制备酮。

7、本实验中所用铬酸是铬酸盐和浓硫酸的混合物。

8、反应中铬由六价变为三价，反应产生的混合物显绿色是三价铬的颜色。

9、为了提高反应速度，可以在投料完毕后升温到92℃。

10、在本次实验中，为了提高产路应该尽可能的将反应液全部蒸出。

11、将配好的重铬酸钠溶液加入浓硫酸时一定要剧烈搅拌，辅助散热。

12、蒸馏开始后，发现忘记加入沸石，应当立即拆开蒸馏装置，加入沸石。

13、蒸馏结束后，对馏出液分液时，除第一次取上层外，之后的萃取均取下层。

14、蒸馏时，为了保证产物被完全蒸出，可以多加20%的水。

15、加入精盐的目的是为了降低产物的溶解度。

16、为了防止升温过快，铬酸溶液应该分三次加入反应瓶

17、为加速蒸出乙醚应保持在酒精灯外层火焰加热。

18、蒸馏应用球形冷凝管。

19、本实验中，用氯化钙干燥，是为了未反应完的环己醇。

20、环己醇氧化成为环己酮，氧化方法是多种多样的，不光是本实验中的铬酸，高锰酸钾，15%硝酸也是可以的。

第二节：甲基橙－偶联反应

2.1、制备甲基橙的基础知识随堂测验

1、甲基橙作为指示剂，变色范围在ph=?
    a、2.6~3.2
    b、3.2~4.4
    c、4.4~8.0
    d、8.0~10.0

2、甲基橙的性状是橙色什么状的晶体？
    a、小叶片
    b、块状
    c、粉末状
    d、针状

3、对氨基苯磺酸是强酸弱碱型两性化合物，以酸性内盐存在。

4、湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以粗产物有时显紫红色。

课后训练

1、本实验中所用氢氧化钠浓度是
    a、0.1m
    b、5%
    c、10%
    d、40%

2、甲基橙溶液不肯能是以下哪种颜色
    a、绿色
    b、蓝色
    c、橙色
    d、黄色
    e、红色

3、由于溶解性，对氨基苯磺酸先做成钠盐。

4、为了加速制备重氮盐可以加浓盐酸。

5、为了加速制备重氮盐可以快速滴加盐酸。

6、淀粉碘化钾试纸蓝，就不用不加亚硝酸钠了。

7、制备反应控温下5℃以下。

8、加完后，淀粉碘化钾试纸检验变色，就可以认为反应完全。

9、对氨基苯磺酸溶于碱，也可以溶于酸。

10、为保证纯度，应加速干燥。

11、乙醚洗涤是为了除去杂质。

课后讨论

1、什么是重氮化反应？为什么此反应必须在低温、强酸性条件下进行？

2、本实验中，制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验若改成下列操作步骤，先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？

第三节：薄层色谱法与柱色谱

课后训练

1、以下哪个不可以组成混合流动相
    a、石油醚和乙酸乙酯
    b、二氯甲烷和甲醇
    c、水和石油醚
    d、乙醚和甲醇

2、柱色谱中石英砂的作用
    a、压实硅胶
    b、方便辨认
    c、防止溶液冲击
    d、美观

3、tlc是薄层色谱的意思。

4、不同物质的rf值不可能相等。

5、最早的色谱法就是tlc。

6、柱色谱是最早的色谱法。

7、洗脱的时候溶剂的极性不能改变。

8、吸附剂含水量越高活性越好。

9、柱色谱的流动相极性选择，应用tlc辅助。

思考讨论题

1、展开剂的高度如果超过了点样线，对薄层色谱有何影响？

2、什么是柱色谱的固定相？什么是其流动相？固定相和流动相各具什么性质？

第四节：减压蒸馏、肉桂酸的制备及结构鉴定

课后训练

1、反应结束，冷却反应物，将反应物倒入装有 25 ml 水的 250ml 烧瓶中，用饱和碳酸钠中和至溶液呈碱性，水蒸汽蒸馏至无油状物(约200 ml)。

2、水蒸气蒸馏的目的是分离出产物。

3、本实验利用 perkin 反应，将（ ）混合后，在相应羧酸盐存在下加热，发生羟醛缩合反应，再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用碳酸钾代替乙酸钠，可以缩短反应时间。

4、实验中采用浓盐酸酸化至使（ ）试剂变兰，冷却。

5、粗产品可用 （ ）的水 - 乙醇溶液重结晶。

思考题

1、若用苯甲醛与丙酸酐发生 perkin 反应，其产物是什么？

2、在实验中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生 什么影响？应采取什么样的措施？

3、实验中采用水蒸气蒸馏的作用是什么？

第五节 ：苯甲酸的制备

单元测试

1、下列关于烷基苯的氧化还原反应中，错误的是
    a、邻二甲苯可以在k2cro4/h2so4的条件下氧化成邻苯二甲酸
    b、对甲基异丙苯可以在k2cro4/h2so4的条件下氧化成对苯二甲酸
    c、乙苯可以在kmno4/naoh的条件下氧化成苯甲酸
    d、叔丁基苯可以在kmno4/h2so4的条件下氧化成苯甲酸

2、下列关于苯甲酸的说法错误的是
    a、苯甲酸又称安息香酸
    b、苯甲酸及其钠盐常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤疾病
    c、苯甲酸在水中是强酸
    d、苯甲酸是芳香族羧酸，具有芳香性，也具有羧酸的性质

3、以下加热回流操作，错误的是
    a、不加沸石
    b、中途停止加热后未补充沸石
    c、冷凝水上进下出
    d、用塞子堵住冷凝管上端以防止甲苯挥发

4、反应后可以用草酸洗液清洗仪器上残留的mno2污迹

思考题

1、实验结束烧瓶需要浸泡在什么溶液中？为什么？

2、有机化学中的氧化反应是指什么？具体有哪些氧化方法？

第七节：槐花米中提取芦丁

单元测试

1、芦丁可溶于酸，不溶于碱

2、芦丁的精制是利用其可溶于热水，难溶于冷水。

3、实验中通过加入石灰乳或饱和石灰水调节体系的ph值。

4、加入硼砂的目是使其与芦丁邻二酚羟基络合，可以保护邻二酚羟基不被氧化破坏，不与钙离子反应，使芦丁不受损失。

5、硫酸溶液可以使芦丁水解，芦丁水解后可得到槲皮素。

单元作业

1、提取芦丁的过程中加入石灰乳目的？

2、根据芦丁的性质，本实验采用何种方法进行提取？

第六节：菠菜色素的提取与分离

单元测试

1、柱色谱的操作步骤包括
    a、装柱
    b、点样
    c、加样
    d、洗脱

2、在柱色谱实验中，装填柱子不均匀，不影响分离效果。

3、柱色谱是利用吸附剂对各组分吸附能力的不同及各组分在洗脱剂中的溶解性能不同达到分离目的。

4、柱色谱实验过程中，柱内液体的液面可以降至石英砂层之下。

5、柱色谱属于吸附色谱。

思考题

1、层析柱中留有空气或装填不均匀，会怎样影响分离效果？如何避免？

2、试比较叶绿素、叶黄素、β-胡萝卜素的三种色素的极性，为什么胡萝卜素在色谱柱中移动最快？

第八节：己二酸的制备

单元测试

1、反应中使用的kmno4要研细，以利于kmno4充分反应。

2、反应过程中温度计置于反应液面以上。

3、环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌。

4、严格控制反应温度，稳定在43-47℃之间。

5、用热水洗涤mno2滤饼时可用大量热水洗涤。

思考题

1、为什么本实验再加入环己醇之前应预先加热反应液，而开始滴加时却又不能滴加的太快？反应开始后反而可适当加快加料速度，原因何在？

2、用kmno4法制备己二酸实验中，如何判断反应完全？若kmno4过量将如何处理？

《基础化学实验iii》第二学期期末考试

2019-2020学年第二学期期末《基础化学实验iii》试卷

1、根据芦丁的性质，本实验采用何种方法进行提取（ ）
    a、酸溶碱沉
    b、碱溶酸沉
    c、酸沉
    d、碱溶

2、加入石灰乳既可达到碱溶解提取芦丁目的，又能使槐米中含有的大量粘液质生成钙盐沉淀除去，但应严格控制ph为（ ）
    a、10-11
    b、7-8
    c、8-9
    d、11-12

3、苯甲酸的制备过程中下列说法正确的是（ ）
    a、中途停止加热后可立即补充沸石
    b、用塞子堵住冷凝管上端以防止甲苯挥发
    c、反应过程中用硫酸酸化
    d、反应完成后，混合物要先冷却再抽滤

4、环己酮反应时，反应温度控制在（ ）
    a、25-30°c
    b、40-45°c
    c、55-60°c
    d、75-80°c

5、判断环己酮反应结束的标志是（ ）
    a、投料结束
    b、反应液变为绿色
    c、反应温度不再升高
    d、温度开始下降

6、以下哪个不可以组成混合流动相（ ）
    a、石油醚和乙酸乙酯
    b、二氯甲烷和甲醇
    c、乙醚和甲醇
    d、水和石油醚

7、柱色谱中石英砂的作用（ ）
    a、防止溶液冲击
    b、美观
    c、压实硅胶或氧化铝
    d、方便辨认

8、比移值rf是（ ）
    a、(溶剂前沿移动的距离—物质移动的距离)/溶剂前沿移动的距离
    b、物质移动的距离/溶剂前沿移动的距离
    c、溶剂移动的距离/硅胶板的长度
    d、物质移动的距离/硅胶板的长度

9、甲基橙作为指示剂，变色范围在ph =（ ）
    a、8.0~10.0
    b、4.4~8.0
    c、3.2~4.4
    d、2.6~3.2

10、甲基橙溶液肯定不能是以下哪种颜色？（ ）
    a、红色
    b、橙色
    c、黄色
    d、蓝色

11、若用苯甲醛与丙酸酐发生 perkin 反应，其产物是（ ）
    a、肉桂酸
    b、2-甲基-3-苯基丙烯酸
    c、β-甲基肉桂酸
    d、β–苯丁烯酸

12、在肉桂酸的制备实验中采用浓盐酸酸化至使（ ）变蓝，冷却，抽滤，用少量水洗涤沉淀，抽干。
    a、紫色石蕊试剂
    b、刚果红试纸
    c、淀粉碘化钾溶液
    d、溴麝香草酚蓝

13、在己二酸的制备实验中，下面说法不正确的是（ ）
    a、用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上，若无紫色存在表明已没有kmno4。
    b、若kmno4过量，可用少量nahso3还原。
    c、用热水洗涤mno2滤饼时可用大量热水洗涤。
    d、将粗产物用水进行重结晶提纯。

14、在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（ ）
    a、分离液体时，分液漏斗上的小孔未与大气相通就打开旋塞。
    b、分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。
    c、上层液体经漏斗的上口放出。
    d、没有将两层间存在的絮状物放出。

15、在环己酮的制备实验中，最后产物的蒸馏应采用（ ）
    a、直型冷凝管
    b、球型冷凝管
    c、空气冷凝管
    d、刺型分馏柱

16、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ ）
    a、沸点
    b、凝固点
    c、熔点
    d、溶解度

17、在甲基橙的制备实验中，说法正确的是（ ）
    a、为了加速制备重氮盐可以快速滴加盐酸。
    b、对氨基苯磺酸溶于碱，也可以溶于酸。
    c、乙醚洗涤是为了除去杂质。
    d、由于溶解性，对氨基苯磺酸先做成钠盐。

18、在己二酸的制备实验中，说法不正确的是（ ）
    a、量取不同的溶液时可以直接用同一个量筒。
    b、用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加。
    c、浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。
    d、反应过程中要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器。

19、下列关于烷基苯的氧化还原反应中，正确的是（ ）
    a、邻二甲苯可以在k2cro4/h2so4的条件下氧化成邻苯二甲酸
    b、对甲基异丙苯可以在k2cro4/h2so4的条件下氧化成对苯二甲酸
    c、乙苯可以在kmno4/naoh的条件下氧化成苯甲酸
    d、叔丁基苯可以在kmno4/h2so4的条件下氧化成苯甲酸

20、高锰酸钾法制备苯甲酸的过程中，反应后可以用草酸洗液清洗（ ）
    a、仪器上残留的二氧化锰污迹
    b、除去未反应的甲苯
    c、除去未反应的高锰酸钾
    d、除去杂质

21、下列可用作干燥剂是（ ）
    a、无水硫酸钠
    b、无水硫酸铜
    c、无水氯化镁
    d、无水氯化钙

22、薄层色谱的用途包括（ ）
    a、化合物的鉴定
    b、有机反应的监控
    c、化合物的分离
    d、制备化合物

23、关于柱色谱操作，以下描述错误的是（ ）
    a、柱内液体的液面可以降至石英砂层之下
    b、装填柱子不均匀，不影响分离效果
    c、装填柱子尽量不要有气泡
    d、洗脱的时候，洗脱液的极性不能改变

24、在肉桂酸的制备实验中，下面说法正确的是（ ）
    a、苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸。
    b、苯甲酸的存在不会影响反应的进行。
    c、苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。
    d、本反应采取的措施是将所需的苯甲醛事先蒸馏，截取170-180 °c馏分供使用。

25、在己二酸的制备实验中，下面说法正确的是（ ）
    a、反应中使用的kmno4要研细，以利于kmno4充分反应。
    b、环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌。
    c、反应过程中温度计置于反应液面以上。
    d、严格控制反应温度，稳定在43-47°c之间。

26、使用水蒸气蒸馏法被提纯的物质必须具备条件包括（ ）
    a、不溶于水或微溶于水
    b、易溶于水
    c、在共沸温度下与水不发生反应
    d、在100℃左右时必须具有一定的蒸气压

27、蒸馏应用球形冷凝管，且冷凝水要下进上出。

28、在实验蒸馏过程中，为了提高产率应该尽可能的将反应液全部蒸出。

29、展开剂的高度如果超过了点样线，对薄层色谱没有太大影响。

30、菠菜中色素的提取是利用各种色素在有机溶剂中的溶解性不同。

31、提取芦丁的过程中加入石灰乳目的是溶解提取芦丁，使槐米中含有的大理粘液质生成钙盐沉淀除去。

32、在芦丁的提取过程中酸沉控制ph越低越好。

33、减压蒸馏，是通过降低压力提供蒸汽压，来实现在较低温度下对液体的分离提纯。

34、苯甲酸及其钠盐常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤疾病。

35、环己酮的制备实验中，反应中铬由六价变为三价，反应混合物的颜色由绿色变为红色。

36、薄层色谱实验中，展开剂应上升到薄板顶端后再取出。

37、液体有机化合物干燥一般在烧杯中进行。

38、甲基橙是酸碱指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与n, n-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。

39、在甲基橙的制备实验中可以先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应。

40、制备重氮盐时，温度应保持在5°c以下。

41、水蒸气蒸馏的目的是分离出产物。

42、在肉桂酸的制备实验中晶体全部析出后抽滤，并以大量冷水洗涤沉淀。

43、在肉桂酸的制备实验中所用的仪器可以不用充分干燥。

44、在己二酸的制备时，氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验中采用碱性高锰酸钾作氧化剂。

45、在薄层层析过程中，点样时，样品之间需保持一定的距离，且样品点不能靠近板边缘。

46、对于热稳定性差的物质可以用减压蒸馏提纯。